注意:正式测定之前选择2-3个预期差异大的样本做预测定。
测定意义
土壤硫对农林畜牧具有重要作用,环境中许多污染物都是含硫化合物,通过大气传输沉降到土壤中,对生态系统产生一定的影响,土壤中的硫可被植物吸收利用。
测定原理
利用硫酸钡比浊法测定。
自备实验用品及仪器
天平、常温离心机、恒温水浴锅、可见分光光度计、1 mL玻璃比色皿、震荡仪。
试剂组成和配制
酸性土壤提取液:液体55mL×1瓶,4℃保存。
碱性土壤提取液:液体55mL×1瓶,4℃保存。
试剂一:液体1mL×1支,4℃保存。
试剂二:液体10mL×1瓶,4℃保存。
试剂三:液体20mL×1瓶,4℃避光保存。
试剂四:液体10mL×1瓶,4℃保存。
样本处理
新鲜土样风干,过20目筛,按照土壤质量(g):提取液体积(mL)为1:5的比例(建议称取约0.2g土样,加入1mL提取液),振荡提取1h,10000g ,25℃离心10min,取上清液待测。
测定操作表
空白管
测定管
样本(μL)
200
提取液(μL)
200
试剂一(μL)
20
20
90℃开盖消煮5min,取出自然冷却
试剂二(μL)
200
200
试剂三(μL)
400
400
试剂四(μL)
200
200
充分混匀,25℃震荡20min
于1mL玻璃比色皿,蒸馏水调零,测定440nm处吸光值A,分别记为A空白管和A测定管,△A=A测定管-A空白管
计算公式
标准曲线:y = 0.0104x + 0.0009,R2 = 0.9999
有效硫含量(mg/kg)=(△A-0.0009)÷ 0.0104÷(W÷V样总)
= 96.15×(△A-0.0009)÷W
V样总:加入提取液体积,1mL,W:样本质量,g
注意事项
酸性和碱性土壤提取液不一样,提取前必须确认土壤的酸碱性,加入对应的提取液。
90℃消煮必须开盖,使试剂一完全散出。