食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物,灰分指标可以评定食品是否污染,判断食品是否掺假。如果灰分含量超标,说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一,因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。
测定原理:
一般所说的灰分又称为粗灰分,它是标示食品品种无机成分总量的一个指标。把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧,使有机物质被氧化分解,以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出,而无机物质以无机盐和金属氧化物的形式残留下来,这些残留物即为灰分,称量残留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
需要自备的仪器和用品:
高温炉(马弗炉)、瓷坩埚、坩埚钳、干燥器(烘箱)、分析天平
四、测定步骤:
1.打开高温炉(马弗炉),温度调至600℃,待温度升至600℃时取大小适宜的瓷坩埚置于高温炉中,在600℃下灼烧0.5h,取出,冷至200℃以下后放入干燥器中(烘箱)冷至室温(40min),精密称量并记录数据,重复灼烧至恒重,(简化处理:将坩埚清洗干净,放入烘箱,100℃烘干1~2h)记录质量m1。
2.在烘干处理的坩埚中加入1~2g植物样品(鲜样),精密称量并记录质量m2。
3.将装有样品的坩埚放入烘箱,120℃,烘干处理6h。(烘干过程中注意防止测定样品洒落、损失)
4.将坩埚与测定样品,(1)用高温炉(马弗炉)充分炭化至无烟,(①温度调至300℃灼烧20min;②温度升至400℃灼烧1h);(2)高温炉(马弗炉)温度升至500℃灼烧1h;(3)高温炉(马弗炉)温度升至600℃灼烧4h;结束后待冷却至200℃以下将坩埚放入干燥器(烘箱)中40min冷却至室温,称量并记录质量m3。(精确度验证:称量后放入高温炉继续灼烧30min,取出冷却称量记录质量。重复操作至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重)
五、灰分含量计算
X =(m3-m1)/(m2-m1)× 100%
X——样品中灰分的含量,%
m1——坩埚的质量,g
m2——坩埚和样品的质量,g
m3——坩埚和灰分的质量,g
注意事项:
1.在电炉上炭化时要先以小火加热,待水分初步蒸发后再用大火炭化,直至完全炭化,必须确保样品完全炭化(完全无烟)或方可向高温炉内转移。
2.在将盛有样品的坩埚向干燥器转移时应冷却到200℃以下,从干燥器取出时开盖要慢,以防残灰飞散。
3.用过的坩埚经初步洗刷后,可用粗盐酸或废盐酸浸泡10—20min,再用水冲刷干净。