钾保持机体的正常渗透压及酸碱平衡,参与糖及蛋白代谢,对维持机体的正常功能有非常重要的作用。
测定原理
浓硫酸高温消解植物样品,采用火焰光度计测定样品中的钾含量。
自备实验用品及仪器
消解仪、消化管、天平、烘箱、100目筛、移液管、浓硫酸、火焰光度计。
试剂组成和配制
标准品:液体20mL×1瓶,4℃保存。浓度为1mmol/L氯化钾母液。标准品:1mmol/L KCl溶液 取100mL试剂瓶,称7.4451mg氯化钾溶于100mL蒸馏水中。
样本处理
将植物样本80℃烘干至恒重后粉碎,过40目筛,称取约0.3g,加入消化管中,同时取空消化管两支,用移液管分别往每管中加入10mL浓硫酸,轻轻晃动消化管。
将20支消化管全部置于石墨消解仪上,盖好盖子,打开废气回收系统以及石墨消解仪,温度设置为:曲线加热100℃,10min;280℃,10min;400℃,40min。
将消化管冷却至室温,切勿在样品冷却之前开盖。每支消化管中缓慢加入1mL试剂二,摇匀,重新放置在石墨消解仪上,温度设置为:曲线加热200℃,10min;320℃,10min;400℃,30min。
取出消化管冷却至室温,切勿在样品冷却之前开盖。每支消化管中缓慢加入0.5mL试剂二,摇匀,重新放置在石墨消解仪上,温度设置为:曲线加热200℃,10min;320℃,10min;400℃,30min。若样本未呈现澄清状态,应重复步骤4至澄清,即消解完全。消解结束后用蒸馏水定容至100mL待测(也可取1ml样品加9ml蒸馏水稀释十倍)。
关闭石墨消解仪,待样品冷却后关掉废气回收系统。
测定操作
1.标准曲线绘制
标准品(mL)
0
0.08
0.4
2
10
蒸馏水(mL)
10
9.92
9.6
8
0
标准品浓度(μmol/L)
0
8
40
200
1000
2.样品测定
取样品用火焰光度计测定,若浓度为1000μmol/L以上则进行适当稀释。
计算公式
全钾含量(mg/g 干重)= C×V总×稀释倍数÷W×10-3×39
C:样品浓度;μmol/L;V总:加入提取液体积,100mL= 0.1L,W:样本质量,g
注意事项
未经特殊处理的样品消解为白色或无色即消解完全,否则延长消解时间继续消解至消解液澄清。
每次开机需做标准曲线。